凍(dòng)幹(gàn)粉-爲什麽要用顯微計數法不溶性微粒檢查？

顯微計數法儀檢查-凍(dòng)幹(gàn)粉應用案例

什麽是凍幹粉？

凍(dòng)幹(gàn)粉是在無菌環境下将藥液冷凍(dòng)成固态
，抽成真空将水分升華(huá)幹(gàn)燥而成的無菌粉注射劑。

凍幹粉是採(cǎi)用冷凍幹燥機的真空冷凍幹燥法預先将藥液裏面的水分凍結，然後在真空無菌的環境下将藥液裏面被凍結的水分升華，從(cóng)而得到冷凍幹燥而成。簡而言之，在低溫環境下抽幹藥液裏面的水份，保留其原有的藥物作用。

凍(dòng)幹(gàn)粉-爲什麽要用顯微計數法不溶性微粒檢查？

1、不溶性微粒檢查，藥典規(guī)定瞭(le)兩種方法，第一法是光阻法，第二法是顯微計

數法，凍(dòng)幹粉不溶性微粒檢查採(cǎi)用的是第二法顯微計數法；2、爲什麽凍(dòng)幹粉不溶性微粒檢查採(cǎi)用第二法顯微計數法？大部分凍幹粉溶解後都是乳白色的，溶解搖晃會産品氣泡
，對於(yú)易産生氣泡，乳白色樣品不太适合用光阻法設備(bèi)，影響不溶性微粒的檢測結果。 根據中國藥典 2020 版 0903 不溶性微粒的檢查要求，對於(yú)易産生氣泡、高粘度的制劑産品在檢測不溶性微粒時要採(cǎi)用第二法（顯微計數法）來檢測。

凍幹粉不溶性微粒判定标準

凍幹粉不溶性微粒的判定标準目前主要是參(cān)照中國藥典2020版0903章節/USP788。在實際檢查的過程中，企業内控或者原研的微粒質控要求，遠遠高於(yú)藥典的檢測要求
。

凍幹粉檢查應用案例

儀器設備(bèi)：YH-MIP-0103顯微計(jì)數法不溶性微粒分析儀

樣品信息

實驗準備

微孔濾膜：白色孔徑0.45μm，直徑25mm過濾裝置：環境檢測(cè)符合規(guī)定後，

在淨化台上将過濾器用純水沖(chōng)洗幹淨，用平頭鑷子夾取25mm濾膜。用純水沖(chōng)洗後，置於(yú)過濾器托架固定
。

實驗方法

取樣品 1 支，加 5ml 水複(fù)溶
，之後開蓋超聲 5min 至樣品變(biàn)澄清， 然後待檢。

下圖爲超聲至澄清之後，至於(yú)中國(guó)藥典2020版0902章節澄清度推薦

設備(bèi)-傘棚燈(dēng)下拍攝照片：

2）開始測(cè)試前，用純(chún)水進行多次清洗樣品過濾裝置;

3）沖(chōng)洗過濾裝置後，将0.45μm25mm濾膜放到過濾裝置上，用鑷子夾緊，倒入樣品，打開泵抽取液體，最後用适量純(chún)水沖(chōng)洗過濾管道；

4）樣品過(guò)濾完成後将濾膜取出，放入到幹(gàn)燥器中進行烘幹(gàn)，設置溫度35℃，烘幹(gàn)時間20分鍾；

5）濾膜烘幹完成之後，取出濾膜将其置於(yú)YH-MIP-0103 不溶性微粒分析樣品台上，設定儀器相關參(cān)數，點擊測試，對濾膜進行掃描，得到濾膜全部顆粒分布圖片。

結果判定