顯微計數法不溶性微粒檢查-凍幹粉檢查應用案例

      一、首先我們來瞭(le)解下什麽是凍(dòng)幹粉
：

凍(dòng)幹(gàn)粉是在無菌環境下将藥液冷凍(dòng)成固态，抽成真空将水分升華(huá)幹(gàn)燥而成的無菌粉注射劑。

凍幹粉是採(cǎi)用冷凍幹燥機的真空冷凍幹燥法預先将藥液裏面的水分凍結，然後在真空無菌的環境下将藥液裏面被凍結的水分升華，從而得到冷凍幹燥的藥物粉末。換言之，在低溫環境下抽幹藥液裏面的水份，保留其原有的藥物作用，並(bìng)在使用時加入凍幹粉稀釋液即可。

     二
、 凍(dòng)幹(gàn)粉-爲什麽要用顯微計數法不溶性微粒檢查？

        1、針對(duì)不溶性微粒檢查，中國藥典2020年版0903規定瞭(le)兩種方法，第一法是光阻法，第二法是顯微計數法；

        2、爲什麽凍(dòng)幹粉不溶性微粒檢查採(cǎi)用第二法顯微計數法？

        大部分凍(dòng)幹粉溶解後都是乳白色的，溶解搖晃後會産(chǎn)品氣泡， 根據中國藥典 2020年 版 0903 不溶性微粒的檢查要求，對於(yú)易産生氣泡、高粘度的制劑産品在檢測不溶性微粒時要採(cǎi)用第二法（顯微計數法）來進行測定。

      三、凍幹粉不溶性微粒判定标準

        凍(dòng)幹粉不溶性微粒的判定标準目前主要是參(cān)照中國藥典2020版0903章節/USP788。在實際檢查過程中，企業内控或者原研的微粒質控要求，遠遠高於藥典的檢測要求。

        四、凍幹粉檢查應用案例

        1、所使用儀器設備：胤煌科技自主研發生産的YH-MIP-0103顯微計數法不溶性微粒分析儀

        2、樣(yàng)品信息：某企業生産(chǎn)的用於(yú)皮膚修複的凍幹粉樣品

        3、實(shí)驗準備(bèi)

        微孔濾(lǜ)膜：白色孔徑(jìng)0.45μm，直徑25mm過濾裝置：環境檢測符合規定後；

        在淨化台上将過濾器用純(chún)水沖(chōng)洗幹淨，用平頭鑷子夾取25mm濾膜；

        用純水沖(chōng)洗後，置於(yú)過濾器托架固定。

        4、實(shí)驗(yàn)方法

        1）取樣(yàng)品 1 支，加 5ml 水複溶，之後開蓋超聲 5min 至樣品變澄清， 然後待檢；

        下圖爲超聲至澄清之後，至於(yú)中國(guó)藥典2020版0902章節澄清度推薦設備-澄清度檢查專用傘棚燈下拍攝照片：

        2）開始測(cè)試前，用純(chún)水進行多次清洗樣品過濾裝置;

        3）沖(chōng)洗過濾裝置後，将0.45μm25mm濾膜放到過濾裝置上，用鑷子夾緊，倒入樣品，打開泵抽取液體，最後用适量純(chún)水沖(chōng)洗過濾管道；

        4）樣品過(guò)濾完成後将濾膜取出，放入到幹(gàn)燥器中進行烘幹(gàn)，設置溫度35℃，烘幹(gàn)時間20分鍾；

        5）濾膜烘幹(gàn)完成之後，取出濾膜将其置於(yú)YH-MIP-0103 不溶性微粒分析樣品台上，設定儀器相關參數，點擊測試，對濾膜進行掃描，得到濾膜全部顆粒分布圖片。

        5、結(jié)果判定