不溶性微粒檢查專題介紹9-不溶性微粒檢查的QA

不溶性微粒檢(jiǎn)查需要多少樣品測(cè)試？

不溶性微粒檢(jiǎn)查樣品前處(chù)理的方法有哪些？

不溶性微粒檢(jiǎn)查怎麽(me)消除氣泡？

不溶性微粒檢(jiǎn)查樣品能不能稀釋(shì)？

1 不溶性微粒樣品測(cè)試(shì)一般需要多少支？

CP2020-0903 的規定是：

大於25ml裝量的樣品，取樣品4支；

小於25ml的樣品
，取樣品4支；如果混合的話(huà)，至少取4支，總樣品體積不小於25ml；

USP787/788/789的标準：

對於大於25ml的樣品，取樣數(shù)量可以小於(yú)10支，沒(méi)有明確(què)說明取多少支；

對於小於25ml的樣品，應該至少取10支樣品或者更多樣品，使樣品總體積(jī)不小於(yú)25ml；

2 接上一個(gè)問題，是不是必須混夠(gòu)25ml的這個問題，這個問題主要是針對(duì)小於(yú)25ml以下裝量的樣品？

CP2020-0903 的規定是：

對於小於25ml的樣品，可以取供試品4支，單獨進行測試

如果需要混合，混合的樣品體積(jī)不小於(yú)25ml，測試4次，舍去第一次；

USP787/788/789的标準：

USP788的規定是，對於小於25ml裝量的樣品，取不小於10支樣品進行混合，混合體積(jī)不小於(yú)25ml，如果低於25ml可以加适當溶劑稀釋到25ml；測試4次 ，舍去第一次；

那麽是不是必須要混夠25ml，單次測量5ml呢，這邊(biān)給大家另外一個(gè)思路，就是USP787裏面的一個(gè)規(guī)定，首先至少10支樣品，必須分成四份也就是我們說的測(cè)定四次，但是測(cè)量的體積，大家可以參(cān)考USP787，在0.2-5ml都是可以的。

3 經常有用戶問我們，我們是單(dān)支測(cè)試還是混合測(cè)試？

我們建議，如果能單支測(cè)量，最好單支測(cè)量，中國藥典沒有明確(què)的描述，但是在USP787裏面有提到，單(dān)支測(cè)量更有診斷的意義
。

4 樣品消除氣泡前處(chù)理的方式有哪些，适用的範(fàn)圍是什麽？

樣品前處(chù)理，除瞭(le)按照藥典規定提到一些混勻方式之外，有一個非常重要的氣泡的消除方法。

USP787推薦(jiàn)的方法是靜(jìng)置和抽真空脫氣，禁止超聲；

USP788推薦(jiàn)的方法，是靜(jìng)置和超聲；

關(guān)於(yú)靜置、超聲和脫氣三種方法，USP1788法規裏面有個章節專門描述關於(yú)脫氣的處(chù)理：

當(dāng)然對於(yú)顯微計數法來講，上面的這些都不是穩定，因爲顯微計數法原理制樣的過程中，氣泡都會被自動消除，不存在這個問題的影響。

5 到底能不能稀釋，要不要稀釋，稀釋的話(huà)要注意什麽(me)？

首先能不能稀釋，這個(gè)答案是肯定的。無論在中國(guó)藥典還是USP都有明確(què)的話(huà)術說明可以稀釋。

CP0903法規描述

USP787法規描述

USP788法規描述

USP787裏面對於(yú)蛋白注射液裏面需要稀釋的樣品做瞭(le)詳細的描述：

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如果最後選擇稀釋，USP787裏面也對稀釋的方法學研究提供瞭(le)一個方向：稀釋劑的選擇、稀釋的方案和稀釋劑的适用性、稀釋和不稀釋的結果的對比研究等，另外還需要研究稀釋是否會減少聚集物的數量或者增加顆粒的數量，同時要採(cǎi)用正交試驗證明稀釋方法的适用性。

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但是目前並(bìng)沒有明確(què)的标準來證明稀釋方案的适用性，因此我們一般我建議稀釋來進行檢查。